یکی از روشهای تهیه ترکیبات سیر شده آبگیری از الکلها در مجاورت یک اسید معدنی مثل اسید سولفوریک است. مکانیسم این واکنش در سه مرحله صورت میگیرد.

1- انتقال یک پروتون از اسید به الکل و تشکیل الکل پروتونه

2- جدا شدن یک مولکول آب و بوجود آمدن یون کربونیوم

3- خروج یک پروتون از یون کربونیوم و تشکیل آلکن

روش کار:

50 گرم سیکلوهگزانول را در یک بالن 250 میلی لیتری دو دهانه که مجهز به یک مبرد برگشتی و یک ترمومتر است ریخته و 3 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ را کم کم و در حال به هم زدن به آن اضافه کنید. آنگاه چند عدد سنگ جوش ریخته و بالن را به مدت نیم ساعت رفلاکس کنید و بگذارید تا محلول خنک شود. (دقت کنید در مدت عمل رفلاکس دما نباید بیش از 90 درجه بشود.)

حال محصول را در یک قیف جدا کننده ریخته و به آن 12 میلی لیتر محلول اشباع نمک طعام و 10 میلی لیتر محلول کربنات سدیم 10 درصد اضافه میکنیم. (برای خنثی سازی اسید اضافی). محتوی قیف جدا کننده را به شدت به هم بزنید و بعد فاز آبی را دور بریزید و به فاز آلی آب مقطر افزوده خوب به هم بزنید و پس از جدا شدن دو فاز، فاز آبی را دور بریزید و فاز آلی را به یک بشر خشک منتقل کرده و به آن 2 الی 4 گرم کلرید کلسیم اضافه کنید تا آب اضافی محلول آلی را جذب کند. بعد از حدود 20 دقیقه آنرا صاف کنید.

حال محلول را تقطیر ساده کنید و جسمی که در دمای حدود 80 الی 85 جدا میشود سیکلو هگزن میباشد.

مکانیسم:

وسیله اى است تقریبا شامل دو لوله، كه یك لوله داخلى است و یك لوله خارجى كه این لوله خارجی لوله داخلى را در بر گرفته و بین جدار خارجى لوله داخلى و جدار داخلى لوله خارجى فاصله اى براى عبور مایع سرد كننده (معمولا آب سرد) وجود دارد.

روش كار به این صورت است كه آب سرد از یك طرف لوله خارجى وارد و از طرف دیگر خارج میشود و در این بین مقدارىاز حرارت بخار كه از یك طرف لوله داخلى وارد شده را میگیرد و بخار را سرد میكند و بخار سرد شده به صورت مایع از یكی از دهانه هاى لوله خارجى (بسته به حالت قرار داشتن سرد كننده) بیرون مى‌آید. از این وسیله معمولا در عمل تقطیر استفاده میشود.

سرد كننده بسته به نوع كارى كه لازم است انجام شود انواع مختلفى دارد كه در زیر شكل چند نمونه از آن آورده شده است.

واکنشهای فتوشیمیائی مربوط به مولکولهایی است که با انرژی زیادی برانگیخته میشوند و روشهای سنتزی دیگر برای آنها مشکل است. از انواع واکنشهای فتوشیمیایی میتوان دیمر شدن، فتوایزومریزه شدن، اکسایش و کاهش را نام برد.

احیاء فتوشیمیایی بنزوفنون یکی از قدیمی ترین واکنشهای شناخته شده میباشد. بدین صورت که در حضور یک حلال پروتون دهنده مثل 2-پروپانل و نور ماوراء بنفش (hν)، یک محصول دیمر نامحلول به نام بنزوپیناکول تشکیل میدهد.

روش کار

در یک لوله آزمایش خشک به ابعاد 150 * 18 میلی متری 1 گرم بنزوفنون ریخته و آنرا با حدود 8 میلی لیتر ایزوپروپانل در حرارت ملایم حل کنید. سپس یک قطره استیک اسید گلاسیال اضافه کرده و تا سر لوله را با ایزوپروپانول پر کنید. درب لوله را با یک چوب پنبه ببندید بطوریکه هوای داخل آن به طور کامل خارج شود. چوب پنبه را با یک نوار پلاستیکی به طور کامل ببندید (نباید هوا داخل لوله باشد زیرا اکسیژن هوا با رادیکالها واکنش داده و واکنش اصلی را متوقف میکند).

لوله را در یک بشر کوچک پشت پنجره آزمایشگاه در معرض نور خورشید قرار دهید. پس از یک هفته واکنش کامل شده و بلورهای زیادی تشکیل میشود. بلورهای تشکیل شده را صاف کنید و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعیین نمایید. راندمان واکنش در شرایط مناسب حد اقل 90% است.

مکانیسم

استیل دار کردن آنیلین با استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدرید میباشد.

روش کار

10 سی سی آنیلین را به یک بشر حاوی محلولی از 9 سی سی HCl غلیظ در 250 میلی لیتر آب اضافه کنید. مخلوط را کاملا به هم بزنید تا آنیلین حل شود. در صورتی که محلول رنگی بود حدود 2 گرم کربن فعال به آن اضافه کنید و 2 دقیقه بجوشانید و صاف کنید تا محلول شفاف بدست آید.

محلولی از 17 گرم سدیم استات در 50 سی سی آب تهیه کنید.

به محلول آنیلین در اسید کلریدریک (محلول اول) 13 سی سی استیک انیدرید اضافه کرده و به هم بزنید تا محلول همگن به دست آید. محلول حاصل را بلافاصله به بشر حاوی حاوی محلول سدیم استات اضافه کنید. بشر را در حمام یخ گذاشته و بشدت به هم بزنید تا کریستالهای بیرنگ استانیلید جدا شوند. کریستالها را صاف کرده و با آب سرد بشویید و آنها را خشک کنید.

در صورتی که استانیلید رنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حد اقل آب داغ تبلور مجدد نمائید.

راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید.

روش 1)

مواد لازم: باریم پراکسید، سولفوریک اسید 20%، باریم کربنات، یخ

روش کار: درون یک ارلن کوچک 25 میلی لیتر سولفوریک اسید 20% ریخته و پس از سرد کردن (ارلن را درون آب یخ قرار دهید) به تدریج 5 گرم BaO₂ به آن اضافه کنید (ارلن همچنان درون آب یخ باشد) در این حالت باریم سولفات ته نشین میشود. سپس به آن حدود یک گرم BaCO₃ جامد اضافه نموده، رسوب را صاف کنید. محلول زیر صافی آب اکسیژنه میباشد.

روش 2)

مواد لازم: باریم پراکسید، سولفوریک اسید

روش کار: 30 گرم باریم پراکسید را در یک بشر با کمی آب به صورت خمیر در آورید. در یک ارلن 60 میلی لیتر سولفوریک اسید 4 نرمال بریزید و آنرا در یک تشت آب – یخ قرار دهید تا کاملا سرد شود. سپس به تدریج خمیر باریم پر اکسید را به آن اضافه کنید و بهم بزنید. پس از تمام شدن باریم پر اکسید رسوب را صاف کنید. محلول زیر صافی آب اکسیژنه است.

روش 3)

مواد لازم: باریم پراکسید، کپسول گاز CO₂

روش کار: 10 گرم باریم پراسید را داخل ارلن در آب یخ به صورت معلق در آورید و به آن مقدار کافی گاز کربن دی اکسید وارد کنید. رسوب را با صاف کردن از آب اکسیژنه جدا کنید.

روش 4)

مواد لازم: فسفریک اسید، سدیم پراکسید

روش کار: در یک لوله آزمایش مقدار 10 میلی لیتر فسفریک اسید بریزید و آنرا در ظرف آب یخ نگهدارید. پس از سرد شدن به آن مقدار کمی سدیم پراکسید اضافه کنید.

روش 5)

مواد لازم: سدیم دی هیدروژن ارتو فسفات، سدیم  پراکسید، سدیم هیدروکسید، فسفریک اسید، یخ

روش کار: محلولی از 5 گرم سود در 40 میلی لیتر آب مقطر تهیه کنید. به محلول فوق 8 میلی لیتر ارتو فسفریک اسید اضافه کنید. مخلوط را پس از به هم زدن در آب یخ سرد نمائید. این واکنش منجر به سدیم دی هیدروژن فسفات میشود.

2/2 گرم سدیم پر اکسید پودر شده را به محلول سیر شده سدیم دی هیدروژن ارتو فسفات به تدریج ضمن سرد کردن و به هم زدن به وسیله یک میله شیشه ای، اضافه نمایید. (چنانچه درجه حرارت محیط زیاد پایین باشد بلورهای دی سدیم هیدروژن ارتو فسفات 12 آبه با قدری یخ متبلور میشود.)

درجه حرارت محیط را به (1-) درجه سانتیگراد زیر صفر برسانید و رسوب تولید شده را صاف کنید. محلول زیر صافی آب اکسیژنه است.

]]> 2008-01-25T03:01:00+01:00 2008-01-25T03:01:00+01:00 tag:http://chemlab.mihanblog.com/post/77 minaeifar

عمل هیدرولیز چربی یا روغن را اصطلاحا صابونی کردن مینامند. برای این کار، چربی (a) را با محلول سود حرارت میدهند. در نتیجه گلیسرین (b) و مخلوطی از نمک سدیم اسیدهای چرب (c) مطابق واکنش زیر حاصل میشود:

          چربیها و روغنهای طبیعی استر اسیدهای آلیفاتیک یک ظرفیتی با تعداد اتمهای کربن زوج و گلیسرین میباشند که آنها را گلیسرید نیز مینامند. چربیها و روغنها به طور کلی دارای ساختمان (a) میباشند. چربیها جامد و روغنها مایع میباشند. نقطه ذوب چربیها بالاتر از نقطه ذوب روغنها است. این اختلاف بستگی به نوع و مقدار اسید مربوطه دارد. هرچه مقدار اسیدهای اشباع نشده در ساختمان یک چربی بیشتر باشد، نقطه ذوب پایین تری دارد. اگر چربی تنها از اسیدهای اشباع شده تشکیل شده باشد مانند پیه گوسفند و غیره نقطه ذوب بالا خواهد داشت.

روغنهای نباتی مانند روغن زیتون، خرما، نارگیل و کرچک علاوه بر این که دارای اسیدهای چرب (اولئیک، استئاریک و پالمیتیک) هستند، اسیدهای اشباع نشده با چند پیوند دوگانه مانند اسید لینولئیک به فرمول زیر نیز در ساختمان آنها شرکت میکنند.

مولكولهای صابون د ارای یك انتهای قطبی است كه در آب حل می شود و انتهای دیگر آن یك دنباله طویل هیدروكربن است كه در روغن محلول است واین عامل باعث میشود تا مثل یك واسطه چربیها را در آب حل كند.

مکانیزم عمل هیدرولیز استر را در محیط بازی میتوان به صورت زیر نوشت:

ابتدا یون هیدروکسید به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد.

بخش عملی

تهیه صابون

50 گرم چربی را در یک بشر 250 میلی لیتری ریخته و به طور ملایم آنرا حرارت دهید تا ذوب شود (دما نباید از 70 درجه بالاتر برود).

در حالیکه چربی را حرارت میدهید ضمن به همزدن مداوم محلول سود (7گرم در 50 میلی لیتر آب) را در قسمتهای 5 میلی لیتر به چربی اضافه کنید. پس از افزودن اولین 5 میلی لیتر سود، زمان اضافه نمودن 5 میلی لیتر بعدی وقتی است که سود اضافه شده قبلی تقریبا مصرف شده باشد. (برای اطمینان از مصرف سود، نوک اسپاتول را در بشر فرو برده و یک قطره معرف فنل فتالئین روی آن بچکانید، چنانچه رنگ آن فورا ارغوانی شد دلیل آن است که هنوز سود در محیط وجود دارد و باید به هم زدن را ادامه داد).

پس از افزودن آخرین قسمت سود، آنقدر به هم بزنید تا صابون یک حالت کشدار به خود بگیرد (بوی صابون در این حالت به خوبی استشمام میشود.) صابون حاصل را در قالب ریخته و بگذارید یک هفته بماند تا عمل صابونی شدن کامل شود. صابون حاصل دارای مقدار زیادی گلیسیرین است، چنانچه بخواهند گلیسیرین آنرا جدا کنند، قبل از ریختن در قالب، صابون را به مدت 24 ساعت در محلول اشباع شده نمک طعام قرار میدهند، سپس قرص صابون را از درون ظرف خارج کرده و پس از شستن به قطعات کوچک تقسیم نموده، در هوا خشک میکنند.

روش دیگر تهیه صابون

در یک بالن، cc50 روغن مایع را با cc40 اتانول و gr3 پتاسیم هیدروکسید ریخته و بمدت نیم ساعت رفلاکس کنید. پس از اتمام این مدت چند قطره از مخلوط را در مقدار کمی آب حل کنید که اگر قطره روغنی روی آب قرار نگرفت واکنش پایان یافته و اگر روغن در سطح آب مشاهده شد عمل رفلاکس را به مدت 15 دقیقه دیگر ادامه دهید. سپس الکل موجود در مخلوط را به وسیله تقطیر ساده جدا کنید و ماده باقیمانده در بالن را در cc 75 آب مقطر گرم حل کنید. دقت کنید که حتما الکل موجود در بالن از مخلوط خارج شود سپس آزمایش زیر را انجام دهید.

الف) مقدار 25 میلی لیتر محلول به دست آمده را به 25 میلی لیتر آب نمک اشباع به آهستگی اضافه کنید مخلوط را صاف کرده و ماده جامد که صابون میباشد روی کاغذ صافی میماند. آنرا با آب نمک اشباع بشوئید و صابون را در روی یک ظرف شیشه ای پهن کنید.

ب) مقدار 10 میلی لیتر آب شهر را با 10 میلی لیتر محلول صابون مخلوط کرده تکان دهید و نتیجه را گزارش کنید.

در حقیقت یك نوع ارلن با ته گرد است و معمولا برای تقطیر مورد استفاده قرار میگیرد.

ظرف شیشه ای استوانه ای دهان گشاد است كه معمولا به منظور مخلوط كردن و تهیه مواد لازم برای آزمایش مورد استفاده قرار میگیرد. به علت دقت كم در اندازه گیری و نیز دهانه گشاد، از آن به هیچ وجه برای حجم سنجی یا نگهداری مواد استفاده نمیشود.

وسیله ای است معمولا فلزی به شكل زیر و اشكال مشابه زیر كه برای برداشتن و انتقال مقادیر ماده جامد به كار میرود.

با وجود احتیاطهای لازم ممكن است در موقع كار در آزمایشگاه دست یا قسمتی از پوست بدن در اثر تماس با مواد شیمیایی سوخته و یا صدمه ببینند. در این صورت از دستورات زیر استفاده كنید.

سوختگی حاصل از اسیدها:

بلافاصله قسمت آسیب دیده را با آب زیاد بشویید و سپس با محلول سدیم بی‌كربنات رقیق (5%) شستشو داده و بعد محل سوختگی را با كمی پارافین یا پماد mgo در گلیسرین، چرب كنید.

سوختگی حاصل از قلیاها:

شستشو با مقدار زیادی آب و بعد شستشو با محلول (5%) آمونیم كلرید یا محلول اشباع شده بوریك اسید و یا محلول (2%) اسید استیك و مجددا شستشو با آب.

سوختگی با فسفر:

محل سوختگی را باید با محلول (1%) سولفات مس و یا محلول (1%) نیترات نقره شستشو داد.

سوختگی با برم:

با مقدار زیادی آب بشویید و سپس با گلسیرین چرب كرده و اگر ناراحتی ادامه داشت پس از مدت كمی گلسیرین را با آب گرم از روی قسمت آسیب دیده پاك نموده و از پماد مخصوص سوختگی استفاده كنید.

سوختگی بر اثر شعله یا تماس با جسم داغ و یا الكتریسیته:

اگر سوختگی از نوع اول (پوست سرخ و كمی متورم شده) باشد، پماد ضد سوختگی به كار میبریم. اگر از نوع دوم (تولید تاول در اثر سوختگی) یا نوع سوم (آسیب دیدگی قسمتهای عمقی پوست) باشد محل آسیب دیده را فورا با محلول 1% سدیم بی‌كربنات شستشو داده و از پماد سوختگی استفاده میكنیم.

بریدگی:

بریدگیهایی كه در آزمایشگاه اتفاق می افتد بیشتر در نتیجه شكستن ناگهانی ظروف شیشه ای و تماس شی شكسته با دست میباشد. اگر بریدگی خفیف باشد، بهتر است بگذاریم برای چند ثانیه مقداری خون از بریدگی خارج شود و پس از اطمینان از اینكه ذرات شیشه در زخم نمانده از پودر پنیسیلین استفاده میكنیم و آنرا با یك باند یا گاز تمیز میبندیم. اگر بریدگی شدیدتر باشد پس از ضد عفونی كردن محل آسیب دیده به یكی از طرق فوق باند تمیز روی آن قرار داده و با تنسوپلاست روی بریدگی را میبندیم.

آتش سوزی مواد شیمیایی:

باید به سرعت مواد منفجره و سایر مواد سوختنی نظیر الكل و اتر را از مجاورت آتش دور نموده و سویچهای چراغ گاز و دستگاههای الكتریكی را قطع نمود. برای خاموش كردن آتش بهتر است از سیلندرهای Solidcarbon Dioxide استفاده كرد.

مخلوط شن و سدیم بیكربنات نیز برای خاموش كردن آتش مفید است.

مسمومیت با گازها:

دستورات مقدماتی و عمومی

استنشاق گازهای سمی در آزمایشگاه باعث تحریك بینی و گلو و یا سرفه و سردرد میشود و این گونه مواد در آزمایشگاه زیاد است. گاهی آثار مسمومیت با بعضی گازها پس از چند ساعت آشكار میشود، در اینگونه باید قواعد كلی زیر را رعایت كرد.

الف) مسموم را به هوای آزاد انتقال داده و دكمه های لباس را در ناحیه سینه و گردن باز كنید.

ب) غرغره كردن محلول سدیم بیكربنات رقیق، بوییدن تنطور اكالیپتوس و نعناع و آشامیدن چای یا شیر و یا جوشانده دارچین با آب، از كمكهای اولیه موثر میباشد.

دستورات اختصاصی برای مسمومیت با گازها

الف) گاز آمونیاك

استنشاق بخار استیك اسید رقیق و بعد مانند دستور سوختگی با قلیاها عمل شود.

ب) گازهای برم، كلر، فلوریدریك و كلریدریك

استنشاق بخار محلول رقیق آمونیاك و بعد شستشو با آب و محلول 1% سدیم بیكربنات

ج) بخارهای اسید نیتریك و اكسیدهای ازت

استنشاق بخار محلول رقیق آمونیاك

د) گاز هیدروژن سولفاید

شستشوی بینی و چشم با آب

ورود مواد به چشم

ورود مواد قلیایی به چشم

به وسیله چشم شوی حاوی آب، چشم را بشویید و در صورت احساس ناراحتی چند مرتبه و هر مرتبه 2 قطره روغن كرچك یا پارافین در چشم بریزید. در صورت لزوم میتوان با محلول 1% بوریك اسید چشم را بشویید.

ورود مواد اسیدی به چشم

 در مورد اسیدها پس از شستشوی چشم با آب، چشم را با محلول 1% سدیم بیكربنات بشویید.

مسمومیت در اثر ورود مواد سمی به دهان

الف) اسیدها و بازها فقط داخل دهان شده باشند

به سرعت ماده را بیرون ریخته و با مقدار زیادی آب، دهان را میشوییم و بعد در مورد اسیدها از آب آهك و در مورد بازها از آب لیمو و یا استیك اسید 5% برای شستن دهان استفاده میشود.

ب) مواد سمی فرو برده شده

1- اسیدها

آشامیدن مقدار زیادی آب و پس از آن خوراندن آب آهك و یا مخلوط MgO با آب یا شیر، به هیچ وجه از داروهای تهوع آور یا محلول بیكربنات سدیم استفاده نشود.

2- بازها

آشامیدن مقدار زیادی آب و سپس سركه و یا آب لیمو و یا آب نارنج، به هیچ وجه از داروهای تهوع آور استفاده نشود.

3- نمكهای آرسنیك یا جیوه

خوردن یك داروی تهوع آور و بعد شیر یا سفیده تخم مرغ در آب سرد و روغن كرچك

4- HF

به مریض مقدار زیادی شیر بدهید چون كلسیم موجود در شیر بهترین درمان است. استفاده از آب آهك نیز مفید است.

بوسیله استیله کردن عامل OH در سالیسیلیک اسید براحتی میتوان آسپرین تهیه کرد. این کار به روشهای متفاوتی امکان پذیر است. یکی از این روشها استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی میباشد که با توجه به نقش کاتالیستی اسید معمولا در حضور استیک اسید یا سولفوریک اسید انجام میشود.

 روش مورد بحث دیگر استفاده از استیل کلرید در حضور پیریدین میباشد.

بخش عملی

الف) سنتز آسپرین با استفاده از استیک انیدرید:

در یک ارلن 250 میلی لیتری 6 گرم سالیسیلیک اسید را با 9 میلی لیتر استیک انیدرید مخلوط کنید و 4-3 قطره سولفوریک اسید غلیظ به آن اضافه کنید. مخلوط واکنش را ضمن هم زدن در یک حمام آب به مدت 15 دقیقه در دمای 60 درجه سانتیگراد حرارت دهید. آن را سرد کرده و در یک بشر حاوی 100 میلی لیتر آب سرد همراه با هم زدن بریزید. رسوب را با کمک قیف بوخنر صاف کرده و با آب سرد بشویید. پس از خشک کردن راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید.

برای خالص سازی کامل میتوان بر روی محصول در حلال بنزن تبلور مجدد انجام داد. برای این کار، آب حلال مناسبی نمیباشد. پس از تبلور مجدد راندمان و نقطه ذوب را محاسبه نموده و با مرحله قبل مقایسه کنید.

ب) سنتز آسپرین با استفاده از استیل کلراید:

در یک ارلن 250 میلی لیتری 6 گرم سالیسیلیک اسید را در 5 میلی لیتر پیریدین حل کنید. ارلن را در حمام یخ بگذارید و 5 میلی لیتر استیل کلرید را از داخل یک قیف جدا کننده قطره قطره و همراه با بهم زدن شدید به محلول داخل ارلن اضافه کنید. پس از اتمام افزایش، مخلوط واکنش را در یک حمام آب به مدت 5 دقیقه گرم کنید و سپس سرد نمائید. هنگام سرد کردن یک جسم نیمه جامدی تشکیل میگردد که حدود 60 میلی لیتر آب سرد و چند تکه یخ به آن اضافه کنید و مخلوط را به هم بزنید. کریستالها را با قیف بوخنر صاف کرده و با آب سرد بشویید و سپس خشک کنید. نقطه ذوب و راندمان را محاسبه کرده و بروش قبلی خالص کنید.

Buchner Funnel & Filter Flask

قیف بوخنر

 قیفی است که داخل آن دارای یک سطح با تعداد زیادی سوراخ کوچک میباشدو از جنس چینی یا شیشه و یا پلی پروپیلن ساخته شده است و برای صاف کردن سریع و همچنین خشک کردن سریع همراه با یک صافی کاغذی و ارلن خلاء به کار میرود.

ارلن خلاء

یک نوع ارلن است که دارای یک لوله در کنار و نزدیک به نوک آن میباشد که برای خروج هوا (به کمک پمپ مکنده) به کار میرود.

روش کار با قیف بوخنر و ارلن خلاء

دستگاهی مشابه زیر سوار کنید.

دنباله یک قیف بوخنر (1) را داخل یک چوب پنبه سورخ دار (4) کنید و چوب پنبه را داخل دهانه ارلن (1) نمایید به طوری که از کنار چوب پنبه و دیواره ارلن و یا دیواره دنباله قیف بوخنر و چوب پنبه هیچ گونه هوایی عبور نکند. پس از آن یک شیلنگ را که از یک سر به پمپ مکنده هوا وصل است به خروجی ارلن خلا وصل نمایید (3). سپس یک کاغذ صافی را که کاملا به اندازه کفی دهانه قیف بوخنر بریده اید و توسط ترازوی آزمایشگاه وزن نموده اید داخل قیف نمایید به طوری که به راحتی کف آن قرار گیرد و نه آنقدر بزرگتر از دهانه باشد که لبه های کاغذ از کنار دیواره قیف بالا بایستد و نه آنقدر کوچک باشد که نتواند کف قیف را به گونه ای بپوشاند که تمام سوراخها در زیر کاغذ صافی قرار گیرد. حال اندکی از حلال مناسب (یا مقدار بسیار کمی از محلول شامل رسوب که میخوایید صاف نمایید را روی صافی بریزید تا کاملا به کف قیف بچسبد) و هم اکنون پمپ را روشن کنید و محلول شامل رسوب را به کمک یک همزن شیشه ای به گونه ای داخل قیف بریزید که در یک نقطه در وسط صافی جمع شود. بعد از آن که تمام محلول از زیر قیف خارج شد، میتوانید تپه کوچکی که از رسوبات حاصل شده را با مقدار بسیار کمی از حلال مناسب (که رسوب را تا حد ممکن حل نکند و برعکس ناخالصی ها را حل نماید) بشویید و حال میتواند بسته به میزان لزوم صبر کنید تا بر اثر عبور شدید هوا از داخل رسوبات جمع آوری شده، آن رسوبات به سرعت خشک شود. حال کاغذ صافی را با احتیاط خارج کنید و کاغذ صافی و رسوب روی آنرا وزن کنید و وزن کاغذ صافی خشک که قبلا توزین نموده بودید را از از وزن جدید کم کنید تا وزن رسوب به دست آید.

]]> 2007-12-16T02:12:00+01:00 2007-12-16T02:12:00+01:00 tag:http://chemlab.mihanblog.com/post/69 minaeifar

عوامل موثر در حلالیت

معمولا تركیبات قطبی در حلالهای قطبی و تركیبات غیر قطبی در حلالهای غیر قطبی حل میشوند.

در تركیبات مشابه افزایش نیروی بین مولكولی سبب كاهش حلالیت میگردد.

در تركیبات مشابه افزایش وزن مولكولی سبب كاهش حلالیت میشود.

در تركیبات مشابه وجود شاخه جانبی باعث افزایش حلالیت میگردد.

استفاده از حلالیت در شناسایی جسم ناشناخته

استفاده از حلالیت تا اندازه ای عوامل شیمیایی موجود در جسم آلی را مشخص میكند. مثلا تركیبات اسیدی معمولا در سود و تركیبات قلیایی معمولا در اسید كلریدریك 5% حل میشوند.

استفاده از حلالیت اطلاعاتی در مورد بعضی از خصوصیات تركیب ناشناخته میدهد. از حل شدن یك جسم در آب تا اندازه ای به قطبی بودن آن مطمئن میشویم و یا در حالیكه اسید بنزوئیك در آب حل نمیشود اما در صورتیكه با سود تركیب شود تولید بنزوات سدیم میكند كه براحتی در آب محلول است.

استفاده از حلالیت اطلاعاتی را در مورد وزن مولكولی جسم ناشناخته میدهد، مثلا در مورد سریهای همانند (همولوگ) كه دارای یك عامل شیمیایی باشند معمولا آنهایی كه تعداد كربن آنها كمتر از 4 باشد در آب حل و آنهایی كه تعداد كربن آنها بیش از 5 اتم كربن باشد معمولا در آب نامحلولند.

طبقه بندی بر اساس حلالیت

آزمون حلالیت برای هر جسم مجهولی باید انجام شود. این آزمون در تشخیص گروههای عاملی اصلی تركیبات مجهول دارای اهمیت است. حلالهای متداول برای آزمایش حلالیت عبارتند از:

HCl 5%, NaHCO₃ 5%, NaOH 5%, H₂SO₄, Water, Organic Solvent

تركیبات با توجه به حلالیتشان به 7 گروه تقسیم میشوند:

گروه 1) تركیباتی كه هم در آب و هم در اتر محلولند

گروه 2) تركیبات محلول در آب و نامحلول در اتر

گروه 3) نامحلول در آب ولی محلول در محلول رقیق سدیم هیدروكسید كه به دو دسته زیر تقسیم میشوند:

          الف) محلول در سدیم هیدروكسید رقیق و محلول در سدیم بیكربنات 5%

          ب) محلول در سدیم هیدروكسید رقیق و محلول در كلریدریك اسید رقیق

گروه 4) نامحلول در آب ولی محلول در هیدروكلریدریك اسید رقیق

گروه 5) هیدروكربنهایی كه شامل كربن، هیدروژن و اكسیژن هستند ولی در گروه 1 تا 4 نبوده ولی در سولفوریك اسید غلیظ محلولند

گروه 6) تمام تركیباتی كه ازت یا گوگرد ندارند و در سولفوریك اسید غلیظ نامحلولند

گروه 7) تركیباتی كه ازت یا گوگرد داشته و در گروه 1 تا 4 نیستند. تعدادی از تركیبات این گروه در سولفوریك اسید غلیظ محلولند.

دسته بندی تركیبات بر اساس حلالیت را میتوان به صورت زیر نشان داد. هر یك از گروههایی كه با حرف لاتین مشخص شده اند بعنوان گروه حلالیت دسته ای خاص از تركیبات شناخته میشوند.

بخش عملی

حلالیت در آب

یك دهم گرم جسم جامد كاملا پودر شده و یا 2 قطره نمونه مایع را در لوله آزمایش ریخته و 3 سی سی آب مقطر بر روی آن بریزید و با ضربه انگشت آن را مخلوط كنید. پس از مدتی چنانچه اثری از نمونه مایع یا جامد دیده نشد انحلال صورت گرفته است. هنگامی كه هوای آزمایشگاه سرد است چند لحظه گرم كردن محلول روی شعله ملایم، مفید است.

حلالیت در اتر

مطابق حلالیت در آب، با حلال اتر در یك لوله آزمایش كاملا خشك، آزمون را انجام دهید. مشاهده خط مرزی بین دو مایع معمولا مشكل است بنابر این با تكان دادن، چنانچه محلول كدر شد انحلال صورت نگرفته است. تركیبات غیر یونیزه و آنهاییكه یك گروه عاملی دارند معمولا در اتر حل میشوند.

حلالیت در سود 5%

به افزایش احتمالی درجه حرارت توجه كنید. اگر تركیب نا محلول به نظر میرسد، كمی از قشر مایع رویی را بوسیله قطره چكان برداشته و به یك لوله كوچك انتقال دهید. محلول كلریدریك اسید 5% را قطره قطره به آن اضافه كنید تا محلول اسیدی شود. اگر رسوب تشكیل شد، در گروه سوم قرار میگیرد. هرگز حرارت به كار نبرید چون ممكن است باعث هیدرولیز شود.

حلالیت در سدیم بیكربنات 5%

اگر تركیب مورد نظر در سود 5% محلول بود، حلالیت آنرا در بیكربنات 5% امتحان كنید. مخصوصا به خروج گاز دی اكسید كربن توجه كنید. كربوكسیلیك اسیدها، سولفونیك اسیدها و فنلهای استخلافی در این گروه هستند.

حلالیت در سدیم كلریدریك اسید 5%

بعضی از بازهای آلی مثل نفتیل آمین، كلر هیدرات محلول در آب میدهند ولی در زیادی اسید رسوب میكنند. اگر محلول بود در گروه چهارم است. اگر به نظر غیر محلول است كمی از قسمت فوقانی مایع را با قطره چكان به لوله دیگری انتقال داده و محلول سود 5% اضافه كنید تا قلیایی شود. تشكیل رسوب مجهول را در گروه چهارم قرار میدهد. حرارت بكار نبرید

حلالیت در سدیم سولفوریك اسید غلیظ

این آزمون را در لوله آزمایش خشك انجام دهید. آیا تغییر رنگی مشاهده میشود؟ به ایجاد ذغال، خروج گاز، پلیمریزه شدن و یا ایجاد رسوب توجه كنید.

حلالیت در سدیم فسفریك اسید 85%

پدیده هایی مثل ایجاد رنگ و یا گرم شدن در این مورد وجود ندارد.

در شناسایی یک جسم مجهول پس از تجزیه و تعیین خواص فیزیکی آن با توجه به نتایج حاصله باید آزمایشات شناسایی گروههای عاملی را روی نمونه انجام داد. مثلا اگر در تجزیه عنصری نمونه وجود O اثبات شده، حال این مسئله پیش می آید که اکسیژن ممکن است به صورت گروه –C=O یا –OH یا C–O–C و یا غیره باشد. بنابر این یک سری آزمایشات برای تشخیص گروه عاملی نمونه لازم است. نکته ای که معمولا باید به آن توجه کرد این است که چنانچه در انجام آزمایشات برای حل کردن نمونه از یک حلال استفاده نمودید برای اطمینان خاطر برای اینکه حتما بدانید که حلال با معرف وارد واکنش نشده، یک شاهد تهیه کنید. بدین ترتیب که در یک لوله مقداری حلال ریخته و به همان اندازه معرفی اضافه کنید که به محلول شامل حلال و نمونه مورد نظر اضافه نموده اید و دو لوله را با یکدیگر مقایسه کنید.

پس از انجام آزمایشهای شناسایی گروه عاملی و مشخص شدن عامل یا عوامل موجود در ترکیب مورد نظر جهت شناسایی دقیق و کامل جسم مورد آزمایش، باید به روشهای تعیین شده، از آن مشتق جامدی تهیه نمود و پس از خالص نمودن آن توسط عمل تبلور مجدد و خشک نمودن آن، نقطه ذوب جسم خالص و خشک را تعیین و با توجه به سایر نتایج آزمایشات فیزیکی و شیمیایی که در مورد جسم انجام گرفته و با استفاده از جداول مربوطه در هندبوک، جسم مجهول را شناسایی نمایید.

طبیعت ارگانیک مواد به وسیله حرارت دادن آنها بر روی چینی، پلاتین و یا هر فلز بی اثر دیگری ثابت می ماند. ماده آلی با شعله کم و بیش دود کننده سوخته و ذغال میشود و پس مانده سیاه رنگی بر جای میگذارد که نشان دهنده وجود کربن است.

      برای آزمایش مستقیم وجود کربن و هیدروژن به روش زیر عمل می کنیم.

                حدود 300 میلی گرم از ماده جامد و یا نیم میلی لیتر از ماده مایع را با 1 الی 2 گرم مونواکسید مس خشک (CuO) پودر شده، در یک لوله آزمایش خشک به طور یکنواخت مخلوط کنید و سر لوله آزمایش را با چوب پنبه سوراخداری که لوله رابطی از آن گذشته ببندید. سر دیگر لوله رابط را وارد ظرفی محتوی سولفات مس بدون آب که سفید رنگ است نموده و خروجی ظرف را به  ظرفی محتوی آب آهک Ca(OH)­₂ اتصال دهید. حال لوله آزمایش محتوی مخلوط ماده آلی و پودر اکسید مس را گرم کنید و کم کم درجه حرارت را بالا ببرید تا محتوی لوله آزمایش سرخ شود. تشکیل قطرات آب در بالای لوله آزمایش و یا آبی رنگ شدن سولفات مس خشک دلیل بر وجود هیدروژن و کدر شدن آب آهک دلیل بر وجود کربن است.

واکنشها

CuO + C ,H à CO₂ + H₂O + Cu

Ca(OH)₂ + CO₂ à CaCO₃ + H₂O